7.3.1样品提取
将滤膜和玻璃采样筒放入索氏提取器(6.4)，于XAD-2树脂上添加250μl替代物使用液(5.13)，加入500ml乙醚-正己烷混合溶液(5.7)，回流提取16h以上，每小时回流不少于3次~4次。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，将清洗液一并转移至底瓶。加入少许无水硫酸钠(5.6)至硫酸钠颗粒可自由流动，放置30min，脱水干燥。
注:只要能达到本标准规定质量控制要求，亦可采用其他样品提取方式。
7.3.2样品浓缩
样品提取液转移至浓缩瓶中，在45℃以下浓缩，将溶剂完全转为正己烷，浓缩至1ml左右，待净化。
硅酸镁固相萃取柱
取固相萃取柱(5.19)，依次用10ml丙酮-正己烷混合溶液(5.9)、10ml正已烷(5.2)预淋洗固相萃取柱，弃去流出液。保持液面稍高于柱床，将提取浓缩液(7.3.2)转移至柱内，用1ml正己烷(5.2)洗涤样品瓶2次，并转移至柱内，依次用5ml正己烷(5.2)、10ml二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.10)淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用10ml丙酮-正己烷混合溶液(5.9)洗脱，接收洗脱液。洗脱液按7.3.2浓缩至1ml左右，加入2ml乙腈，充分混合后继续浓缩，最终将溶剂转换为乙腈，用氮吹浓缩仪JOYN-AUTO-12S定容至1.0ml，转移至样品瓶中待分析。
注:只要能达到本标准规定质量控制要求，亦可采用其他样品净化方式，不同规格固相柱和不同批号的硅酸镁洗脱
溶剂用量可能不同，使用前需进行条件实验。返回搜狐，查看更多
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