小心这几点!配制和标定硫代硫酸钠溶液的注意事项

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1. 硫代硫酸钠溶液的配制 1.1 不稳定原因

在了解怎么配制之前,我们先看看硫代硫酸钠溶液为何会不稳定。主要有以下几个原因:

  • 与CO₂的反应:硫代硫酸钠会跟水中的二氧化碳反应,导致浑浊。
  • 与氧气反应:空气中的氧气也会与它反应,生成其他化合物。
  • 微生物的影响:水中微生物的活动也会分解硫代硫酸钠,影响其稳定性。
1.2 配制措施

针对以上原因,我们在配制溶液时有什么措施呢?

  • 煮沸:将配制的溶液煮沸一段时间,可以有效去除CO₂和杀灭微生物。
  • 加入Na₂CO₃:适量加入一些碳酸钠,让溶液呈现出弱碱性,这样也能弱化微生物的活性,稳定浓度哦。
  • 存放方式:最好把配制后的溶液放在棕色瓶中,静置14天再进行标定。如果发现溶液浑浊,那就得重新配制了。
1.3 制备标准溶液

接下来,我们看看怎么制备硫代硫酸钠的标准溶液。

  • 根据要制备的总量,按26g/L的比例称取N₂SO₃·5H₂O,或者按16g/L的比例称取无水Na₂S₂O₃。
  • 加入0.2g/L的无水碳酸钠,溶解在蒸馏水中后,慢慢煮沸30分钟(这过程要小心噢,Na₂S₂O₃的溶解是吸热反应,确保彻底溶解后再加热)。
  • 放冷至室温后,转移到之前在120℃烘干1小时的棕色玻璃瓶,静置两周后再过滤。
2. 标定硫代硫酸钠溶液

标定的时候,我们是用0.025mol/L的K₂Cr₂O₇作为基准。这里有一些步骤要注意:

  • 取0.18g的重铬酸钾,在120℃下干燥至恒重,放入250mL的碘量瓶中加25mL蒸馏水,接着加2g碘化钾和20mL的20%硫酸,摇匀后静置10分钟,再加150mL蒸馏水使用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定。
  • 在接近终点时,加2mL淀粉指示液,继续滴定至颜色从蓝变成明亮的绿色。
3. 注意事项

这里有几点注意事项,要特别留意:

  • 温度控制:反应时溶液温度最好保持在室温。
  • 滴定技巧:滴定的时候不要过于剧烈摇动,适当加速滴定速度。
  • 处理空白值过大的问题:如果空白值大于两滴,可能是水中溶解了过多的氧,导致反应不完全,建议用新鲜蒸馏水或煮沸后的水来标定。
4. 贮存与使用

最后,贮存和使用硫代硫酸钠标准溶液时,可别马虎了!

  • 使用棕色玻璃瓶保存,最好在20℃的条件下无阳光直射,并避免恶劣气体影响。每次使用时,尽量缩短开盖时间。

如果发现溶液浑浊或有悬浮物,一定要过滤后再标定,必要时重新配制。

朋友们,懂得这些小细节就能帮助我们更好地使用硫代硫酸钠标准溶液啦!有问题随时来问我~也欢迎扫码加入我们的检测技术交流群哦,学习交流一起进步!😊

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