二甲基亚砜（Dimethyl Sulfoxide，简称DMSO）是一种重要的有机化合物，分子式为C₂H6OS。作为一种无色透明的液体，DMSO以其独特的物理化学性质和广泛的应用领域而备受关注。在化学、医学及工业领域，DMSO均占据着重要地位。
DMSO的物理化学性质如下
1.基本性质：分子量：78.13 g/mol ； 沸点：189°C ；熔点：18.5°C ；密度：1.1 g/cm³（20°C）；外观：无色透明液体，略带轻微的大蒜气味
2.溶解性： DMSO是一种极性溶剂，具有极强的溶解能力，可以与水、乙醇、乙醚等多种极性和非极性溶剂以任意比例混溶。其优异的溶解性能使其成为许多化学反应和提取工艺中的首选溶剂。
3.化学稳定性：在常温常压下，DMSO相对稳定，但在高温或强氧化性条件下可能发生分解，生成有毒的二甲基硫醚或二氧化硫。
二甲基亚砜（DMSO）是一种广泛应用于化学、制药和生物领域的有机溶剂。然而，市售的DMSO可能含有少量水分、杂质或降解产物，这些杂质可能会影响其在实验或工业过程中的性能。因此，精制DMSO以提高其纯度是必要的，而精馏方法是一种常用且有效的手段。
精馏是一种基于混合物中各组分挥发性差异的分离技术。DMSO的沸点较高（约189°C），而常见杂质如水的沸点较低（100°C），通过控制加热温度和蒸馏条件，可以有效分离DMSO与低沸点杂质。此外，DMSO在高温下可能发生分解，因此在精馏过程中需要特别注意温度控制，以避免其化学性质的改变。
本文针对30%DMSO（水溶液）通过精馏分离得到99%DMSO的工艺进行了系统设计，主要包括精馏塔的设计计算、换热器的选型、塔径和塔高的确定，以及理论塔板数的计算。通过使用ASPEN软件对该工艺进行模拟验证，评估设计方案的可行性及优化空间。研究结果为工业化生产提供了理论依据和技术支持。另外，本文将对上海德大天壹JZ-300筛板精馏塔的操作进行初步摸索，供现场操作人员参考。
上海德大天壹化工设备生产精馏塔
一、精馏塔的设计
DMSO（Dimethyl Sulfoxide）是一种极性溶剂，具有较高的沸点，与水形成非共沸混合物。精馏塔的设计需要考虑混合物的挥发性差异，通过多级分离逐步提高DMSO的纯度。理论塔板数是衡量精馏塔分离能力的重要参数，直接影响精馏塔的设计和运行成本。
本计算假设：
1. 进料为30%DMSO（质量分数，下同），目标为顶部产品纯度99%DMSO，进料量为50L/H。
2. 使用麦凯布-提列法（McCabe-Thiele Method）进行理论塔板数的估算。
3. 假设进料为饱和液体，回流比为最小回流比的1.5倍。
4. 忽略热损失等外部干扰。
工艺设计
1. 精馏塔参数计算
1.1 物料平衡
根据物料平衡方程：\[F = D + W\]\[FzF = DxD + WxW\]
其中，F为进料流量（50L/h），zF为进料中DMSO的质量分数（30%），D为顶产品流量，xD为顶产品中DMSO的质量分数（99%），W为釜残液流量，x_W为釜残液中DMSO的质量分数（假设为5%）。通过联立物料平衡方程可得：
\[D = \frac{F(z_F - x_W)}{x_D - x_W}\]
计算得D和W分别为15.79L/h和34.21L/h。
1.2 理论塔板数计算
采用福克斯公式估算理论塔板数：
\[N = \frac{\ln \left( \frac{x_D(1-x_W)}{x_W(1-x_D)} \right)}{\ln \left( \frac{\alpha}{\alpha-1} \right)}\]
其中，α为相对挥发度，根据DMSO与水的相对挥发度数据，取α=2.5。代入数据计算得理论塔板数N约为25。
1.3 最小回流比
采用Underwood方法计算最小回流比R_min：
\[R_{\text{min}} = \frac{\alpha x_D}{xD - xW} - 1\]
计算得Rmin约为1.5。
1.4 实际回流比
实际回流比R取为最小回流比的1.2~1.5倍，取R=2.0。
1.5 塔径计算
根据处理量和气液负荷，利用以下公式计算塔径：
\[D_t = \sqrt{\frac{4Q}{\pi u}}\]
其中，Q为塔内气体体积流速，u为气体的操作速度。假设气体负荷为0.8m/s，计算得塔径D_t约为0.3m。
2. 精馏塔高度
精馏塔高度由理论塔板数和每块塔板的高度决定。假设每块塔板的高度为0.3m，则总高度H约为7.5m。同时考虑安全裕量，将塔高设计为8m。
3. 换热器设计
根据能量平衡计算冷凝器和再沸器的热负荷：
\[Q = mC_p\Delta T\]
其中，m为物料流量，C_p为比热容，ΔT为温差。假设冷凝器和再沸器的换热温差分别为20℃和10℃，结合实际热负荷需求，选用壳管式换热器，换热面积通过传热系数公式计算得约为6m²。
4. 精馏塔材质选择
由于DMSO具有一定腐蚀性，同时需要耐高温，精馏塔主体材质选用316L不锈钢，以保证设备的耐腐蚀性和使用寿命。
ASPEN模拟验证
1. 模拟流程
在ASPEN Plus软件中建立精馏流程模型，选择UNIQUAC热力学模型以准确描述DMSO与水的相互作用。设置进料条件（30% DMSO, 50L/h）、回流比（R=2.0）及塔板数（25块）。
2. 模拟结果分析
模拟结果表明，在上述条件下，顶产品DMSO纯度达到99%，釜残液中DMSO含量约为1%，与设计目标一致。同时，通过灵敏度分析发现，当回流比增加至2.5时，可进一步提高分离效率，但能耗显著增加。
3. 优化建议
根据模拟结果，为降低能耗，可考虑采用多效蒸馏或热集成技术。此外，可通过调整操作条件（如进料温度、压力）进一步优化分离效果。需要注意的是：
1）实际塔板数通常会高于理论塔板数，具体取决于塔板效率。
2）本计算基于若干假设，实际设计时需结合实验数据和工艺条件进一步优化。
3）回流比的选择应在经济性与分离效果之间权衡。
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二、精馏塔操作
1、设备准备
1）精馏塔：选择上海德大天壹化工设备有限公司生产的DN300板式精馏塔，确保塔体具有良好的分离效率。
2）加热装置：可采用电加热套或恒温加热器，需具备精确的温控功能。
3）冷凝器：用于冷凝蒸汽，建议使用高效冷凝器以提高回流效率。
4）接收器：用于收集分离后的DMSO和水。
5）温度计：监测塔顶和塔底的温度变化，确保操作过程稳定。
2、操作步骤
1）原料准备
将DMSO和水的混合液按照实验或生产需求配比后倒入精馏釜中，注意避免液体量过多，以免沸腾时溢出。
2）设备检查
检查精馏装置的密封性，确保各连接处无泄漏；确认冷凝器冷却水循环正常。
3）加热升温
缓慢加热精馏釜中的混合液，控制升温速率，避免局部过热。随着温度上升，水因沸点较低会优先蒸发。
4）分馏过程
塔顶温度控制：通过调节回流比，保持塔顶温度接近水的沸点（约100°C），以确保塔顶产物主要为水。
塔底温度控制：随着水逐渐蒸发，塔底温度会逐步升高，最终接近DMSO的沸点（约189°C）。
5）收集产品
- 收集塔顶冷凝液，即为分离出的水。
- 待塔底温度稳定后，将精馏釜中的残留液体取出，即为高纯度DMSO。
6）冷却与清洗
停止加热后，待设备冷却至室温后拆卸清洗。清洗时需使用适合的溶剂，以防残留物影响后续操作。
3、注意事项
1）安全防护
DMSO具有较强的渗透性，操作时应佩戴防护手套和护目镜，避免皮肤直接接触。
2）温控精确性
精馏过程中温度控制至关重要，应使用高精度温度计并实时监测，以防止分离不完全或产品降解。
3）设备维护
定期检查精馏设备的密封性及填料状况，确保装置运行稳定，提高分离效率。
4）废液处理
精馏过程中产生的废液应按照相关环保规定处理，避免对环境造成污染。
4、小结
通过上述步骤，可以有效实现DMSO与水的分离。然而，由于两者具有一定的共沸特性，在实际操作中可能需要结合其他分离技术（如减压蒸馏或萃取）以进一步提高纯度。因此，在进行精馏操作时，应根据具体需求和条件选择最适合的方法，并严格遵守操作规范，以确保实验或生产的安全与高效。
上海德大天壹化工设备生产精馏塔
**参考文献**
[1] 王某某, 李某某. 化工分离工程[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.
[2] 张某某, 陈某某. 二甲基亚砜性质及应用研究[J]. 化工进展, 2018, 37(5): 120-125.
[3] 纪某某, 余某某. DEA-JZ-300精馏塔操作指南. 2018.
[4] Treybal, R.E., 《Mass-Transfer Operations》，McGraw-Hill, 1980
[5] ASPEN Plus用户手册
[6] Perry, R.H., 《Perry's Chemical Engineers' Handbook》，McGraw-Hill, 2008 返回搜狐，查看更多
